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进口蒸发光散射检测器究竟该如何进行操作呢?
点击次数:196 发布时间:2025-11-20
进口蒸发光散射检测器是一种基于光散射原理的通用型检测装置,广泛应用于高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UHPLC)及毛细管电泳(CE)等分离分析领域。其核心优势在于摆脱了传统检测技术对样品光学特性的依赖,能够检测无紫外吸收、无荧光或电活性的物质,如糖类、脂类、表面活性剂、氨基酸、药物及聚合物等。
工作原理:ELSD的检测过程分为雾化、蒸发和光散射检测三个关键步骤。色谱柱流出的液体样品进入雾化器,与高速惰性气体(如氮气)混合形成微小液滴,形成气溶胶。气溶胶进入加热的漂移管,液滴中的溶剂迅速蒸发,仅留下样品微粒。这些微粒通过光束(如激光或LED光源)时产生光散射,散射光强度与样品浓度成正比。光电传感器采集散射光并转化为电信号,最终输出色谱图。
进口蒸发光散射检测器的操作步骤:
1、开机前检查
配制流动相:根据实验需求,准确配制所需的流动相,确保其纯度和成分符合分析要求。
连接管路:将色谱柱出口管路与检测器入口稳固连接,防止在运行过程中出现松动或泄漏。
检查气源:打开空气或氮气源,输入压力通常设置为350kPa(具体压力可能因仪器型号和厂家要求而有所不同,需参照仪器说明书),确保气体纯净,无颗粒杂质,以免影响检测结果和损坏仪器部件。
2、开机与初始化
开启仪器电源:打开检测器后面板上的电源开关,仪器开始自检,操作窗口显示仪器处于“待机状态”,并显示计时器时间,同时自动显示上一次运行关机前最后所采用的方法设置。
排气与输送流动相:对所需流动相进行排气操作,排除管路中的气泡,然后开启泵输送流动相。确保仪器前方玻璃管中的虹吸管充满液体,雾化管中液滴正常。
冲洗平衡流动相:设置合适的Gain值(增益值,用于放大信号,根据实际峰型调整,过大可能导致平顶f)、漂移管温度(根据流动相和被测物质的性质选择,通常使用低沸点溶剂作为流动相,漂移管温度最大设定值一般为80℃,维护清洗时可设置为最大100℃),打开LED灯,开始冲洗平衡流动相。
调零与基线稳定:冲洗完成后,确保基线压力稳定,进行调零操作,使仪器输出信号归零,为后续样品检测提供准确的基准。
3、参数设置
根据样品和分析要求:通过操作面板或软件界面,设置雾化气体流量、流动相流速、漂移管温度、撞击器位置等关键参数。例如,雾化气体流量决定雾化时形成的液滴大小,气体流量越高形成的液滴越小,但小颗粒散射光少,信号较小,需通过实验决定产生最佳信号噪音比的气体流量;撞击器位置的选择取决于流动相的组成、流速和被分析物的挥发性,关键是在灵敏度和流动相的充分挥发之间取得适当平衡。
4、样品分析
进样测试:将处理好的样品通过自动进样器或手动进样方式注入色谱系统,样品被输送到色谱柱中进行分离,分离后的组分依次进入蒸发光散射检测器。
数据记录与分析:检测器对样品组分进行检测,产生对应的信号强度变化,这些数据被记录下来。通过配套的软件对数据进行处理和分析,如积分、校正等操作,获取样品的定量和定性信息。
5、关机与清理
冲洗管路与雾化器:测试完成后,用适当的溶剂冲洗管路与雾化器30分钟以上,以清除残留的样品和杂质,防止堵塞和腐蚀。
停止泵送液:冲洗完成后,停止泵送液,等待一段时间(建议30分钟以上),让管路中的液体充分排出。
关闭气源与电源:先关闭气源,再关闭检测器的主电源。同时,检查废液瓶和冷凝瓶,及时倒掉过量的液体,防止液体溢出污染环境或损坏仪器。
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