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液相色谱系统-神奇的三乙胺
点击次数：8925 发布时间：2012-09-20
液相色谱系统-神奇的三乙胺
一、试验方法
头孢地嗪钠分子结构
Cometro液相色谱系统
色谱柱：Comasil BDS C18 250*4.6mm，5μm
流动相：磷酸盐缓冲溶液（0.87g磷酸二氢钾与0.22g无水磷酸氢二钠，加水稀释至1000ml，摇匀）-乙腈-三乙胺
检测波长：262nm
流速：1ml/min
样品：头孢地嗪钠样品（0.2mg/ml）
进样量：10μl
二、实验结果与分析
1、药典标准
流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈=920:80
| Retention Time | Theoretical plates （USP） | Asymmetry |
| 21.970 | 2291 | 1.97117 |
对称性1.97，严重拖尾，柱效低
2、加入1%三乙胺
流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈-三乙胺=92:8:1，磷酸调pH=6
40min未处峰，增加流动相中有机相乙腈的比例，缩短保留时间。
3、流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈-三乙胺=80:20:1，磷酸调pH=6
| Retention Time | Theoretical plates （USP） | Asymmetry |
| 4.253 | 9450 | 1.11056 |
三、结论
头孢地嗪钠的分子结构中含有较多的碱性基团，容易与C18色谱柱中残余的硅羟基发生较的相互作用而致色谱峰严重拖尾，三乙胺的加入可以屏蔽这些相互作用，同时还可以增色谱柱与头孢地嗪钠分子间的非性相互作用，色谱峰明显改善。
