色谱柱密封不好会产生怎样的问题？

点击次数：1309 发布时间：2021-04-21

　　色谱柱密封不好会产生怎样的问题？

　　使用不合适的密封垫圈将导致泄漏，使空气和其他污染物会通过色谱柱的密封处进入仪器，从而干扰色谱柱和检测器的性能。可能出现的现象有：

　　（1）氧气渗入减小了信/噪比；

　　（2）色谱柱氧化流失，柱效下降；

　　（3）样品流失或引起的分解；

　　（4）保留时间重复性变差。

　　为了获得更佳性能，应在每次更换色谱柱后,或进行维护时更换密封垫圈。

　　A、色谱柱密封材料

　　色谱柱密封材料不同，允许使用的温度和柱类型也不同，目前常用的几种材质是：

　　（1）金属(铝、铜、不锈钢)，仅适用填充柱，温度可达 450℃；

　　（2）Vespel(100%)，Vespel的成分是聚酰亚胺树脂，具有良好的耐热、耐磨耗和可塑性，连续使用耐热温度可达288℃，短时间内更可达480℃而不产生明显的形变。适用填充柱和毛细管柱，安装方便、耐温可达280℃，但程序升温后，易失去密封性；若用于 NPD，环聚物流失会干扰分析；

　　（3）石墨(100%)，用于各种毛细管柱，也可用于填充柱，耐温可达450℃、装取方便、可重复使用；不太适合 MS 和对氧敏感的检测器；

　　（4）Vespel(85%)/石墨(15%)的复合材料，适合于各种类型的色谱柱和检测器。耐温(可达350℃)，装取方便，一般可重复使用，但要注意定时检漏；

　　（5）橡胶密封垫(含硅、氟、氯等)，耐温不会过 250℃，可用于各种柱型，通常用于玻璃填充柱密封。

　　B、色谱柱重安装时,密封要注意：

　　（1）安装位置(尺寸)要重现，否则引起峰灵敏度变化；

　　（2）安装时防止碎渣进入色谱柱引起峰形拖尾；

　　（3）不需要拧得太紧；

　　（4）使用清洁的密封垫，避免用手接触密封垫，以防手上的油脂污染；

　　（5）密封垫安装前，要仔细检查有无损伤，以防安装后，有问题时不易拆除；

　　（6）对那些不宜重复使用，如石墨密封垫，重安装柱时要注意及时更换。