液相色谱仪常见故障及解决方案

　　液相色谱仪常见故障及解决方案

　　液相色谱仪在使用的过程中，可能会出现的故障：

　　1、流动相脱气不充分；

　　2、流动相供给不畅；

　　3、流动相和贮液器被污染。

　　常见故障解决方案：

　　1、流动相脱气不充分，对流动相进行再脱气，采用更的脱气方法（如通氮气保护）或两种方法配合使用，改变系统内混合为系统外低压预混合。

　　2、流动相供给不畅，可能的原因是流动相已接近用完，管路吸入气体引起泵压力不稳，应经常观察贮液器中流动相的量，加足流动相的量的样品分析完毕；管路上安装沉子沉至瓶底，贮液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动；过滤器阻塞会引起管道和泵腔空化，也会使压力不稳；当过滤器被微粒所阻塞或长霉时，去掉过滤器后系统会运转正常，换上过滤器即可；如果换上过滤器仍然不畅，那就需要检查流动相的制备过程，或者换大孔径的过滤器，流动相都要重过滤。流速过、阻力大，造成空化现象，这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。出现这种情况时，可尝试用下列方法解决：

　　1）改用低流速；

　　2）换大孔径的过滤器；

　　3）增加进液管路内径；

　　4）抬或加压贮液器；

　　5）临时不用入口过滤器（流动相确保做好过滤）；

　　其它问题，包括渗漏或接头松动、低压混合器过滤器阻塞、泵部件损坏（密封垫等），都能引起流动相供液不正常，注意检查排除。

　　3、贮液器或流动相被污染，会出现一些问题：产生有规则的噪音增大、检测器基线上升等现象。流动相中的污染物可能会被泵以稳定的浓度打入系统，而后再以稳定的浓度流出来，所以在色谱图中不出多余的峰。

　　不干净的贮液器会污染清洁的流动相，每种流动相要备有的贮液器，或者定期报废贮液器，都是良好的工作习惯。流动相污染源来自这几个方面：试剂质量不，玻璃器皿不合格，微生物的影响，配制流动相时操作不当等，因此要求用纯度化学试剂和HPLC级溶剂，一旦发现试剂有问题应坚决报废掉。

　　玻璃器皿应按规定清洗干净，为防止生长微生物，每天要按前述的方法清洗系统；怀疑系统内生长了微生物时，可用稀硝酸冲洗(注意不要损坏柱和管路系统)，在缓冲液内加生长抑制剂（0.04%叠氮钠）或冷藏缓冲液；每天用0.2μm的过滤器过滤缓冲液，也会地防止微生物污染系统；真空脱气时要防止泵油带入流动相；应该用清洁的惰性塞子、搅捧、过滤器和玻璃器皿配制流动相；已经污染的色谱仪流动相一定要废弃掉。